Desarrollo:
Calibración de material volumétrico
Introducción:
La calibración material volumétrico es una operación propia de un sistema de calidad. Los materiales volumétricos son elementos normalmente de vidrio para facilitar una dosificación o formulación apropiada. Es un material muy utilizado en laboratorios químicos y físicos, clínicos y en laboratorios de I+D. el material volumétrico cuantifica un volumen determinado mediante una escala impresa, o mediante mecanismos de dosificación.
El material volumétrico tiene por finalidad la medición exacta de volúmenes y debe ser controlado antes de utilizarlo. Para ello se requiere pesar la cantidad de agua pura (contenida en los matraces volumétricos) o transferida (por pipetas y buretas), a una temperatura dada, y calcular el volumen obtenido a partir de la masa pesada. Es importante que, antes de utilizar cualquier material volumétrico, se examine si las paredes del recipiente de medida están engrasadas. Para verificar esto se debe enjuagar el material con agua; cuando la superficie de vidrio está limpia y libre de grasa, el agua se extiende y deja una película invisible cuando se deja correr sobre ella. Si el agua no las humedece uniformemente, se debe limpiar.
Para obtener el volumen calibrado a partir de la masa de agua es importante tener en cuenta que:
1) La densidad del agua varía según la temperatura.
2) El volumen del recipiente de vidrio también tiene variaciones según la temperatura.
3) El agua que llena el recipiente se pesa en aire.
Cuando se realiza una calibración de material de vidrio se debe de tener en cuenta dichos factores para poder calcular el volumen contenido o vertido por el material a una temperatura exacta de los 20ºC. En caso de que se trabaje a temperatura ambiente (cercana a los 20ºC) el segundo factor que describimos introduce correcciones muy pequeñas. La expresión que permite calcular el volumen calibrado es:
En donde Va corresponde al volumen medido, corresponde a coeficiente de dilatación lineal del vidrio (dado que en los laboratorios se usa vidrio borosilicato este vale 105) y σagua y σaire estas corresponden a la densidad del aire y del agua.
En la siguiente tabla se tiene una muestra de cómo calcular el volumen a diferentes temperaturas, en ella se tiene considerado las correcciones del aire como el efecto de la temperatura en la densidad del agua y en la dilatación térmica del vidrio en diferentes temperaturas.
| Temperatura t (ºC) | Densidad del agua (g/cm3) | Volumen de 1g de agua (cm3) a la temperatura indicada | Corregido a 20ºC |
| 10 | 0.99997026 | 1.0014 | 1.0015 |
| 11 | 0.99996084 | 1.0015 | 1.0016 |
| 12 | 0.9995004 | 1.0016 | 1.0017 |
| 13 | 0.9993801 | 1.0017 | 1.0018 |
| 14 | 0.9992474 | 1.0018 | 1.0019 |
| 15 | 0.9991026 | 1.0020 | 1.0020 |
| 16 | 0.9989460 | 1.0021 | 1.0021 |
| 17 | 0.9987779 | 1.0023 | 1.0023 |
| 18 | 0.9985986 | 1.0025 | 1.0025 |
| 19 | 0.9984082 | 1.0027 | 1.0027 |
| 20 | 0.9982071 | 1.0029 | 1.0029 |
| 21 | 0.9979955 | 1.0031 | 1.0031 |
| 22 | 0.9977735 | 1.0033 | 1.0033 |
| 23 | 0.9975415 | 1.0035 | 1.0035 |
| 24 | 0.9972995 | 1.0038 | 1.0038 |
| 25 | 0.9970479 | 1.0040 | 1.0040 |
| 26 | 0.99799678 | 1.0043 | 1.0043 |
| 27 | 0.9975162 | 1.0046 | 1.0046 |
| 28 | 0.9972365 | 1.0048 | 1.0048 |
| 29 | 0.9959478 | 1.0051 | 1.0051 |
| 30 | 0.9956502 | 1.0054 | 1.0054 |
La diferencia entre el volumen medido y el calibrado significa una incertidumbre en la medida del volumen que deberá ser incluido, por tanto, la medida del volumen calibrado deberá de efectuarse en varias ocasiones de tal manera que sus resultados se distribuyen según la curva de distribución gaussiana.
Recomendaciones generales relativas a las buenas prácticas de laboratorio.
Existen varios aspectos que se deben de cumplir puntualmente relacionados con la organización del laboratorio y los procedimientos de realización de trabajo en el mismo, a continuación, enumeraremos algunos:
· La organización del laboratorio debe de estar adecuado para el mantenimiento de un buen nivel preventivo.
· Nunca se debe trabajar una sola persona en el laboratorio en especial fuera de horas habituales o en operaciones con alto grado de riesgo.
· En caso de realizar una operación de riesgo es indispensable informar incluso a las personas que no intervengan en el mismo.
· en caso de manejar productos tóxicos o inflamables siempre se debe de hacer en las vitrinas, y las mismas se deber de revisar periódicamente para verificar su correcto funcionamiento.
· Los reactivos que se tengan almacenados deben de cumplir los siguientes requisitos:
o Ser preservados del sol
o No guardarse en estantes que sean demasiado altos.
o Etiquetarse correctamente
o Mantener las cantidades imprescindibles.
· No se deben de usar refrigeradores convencionales para el guardado de productos inflamables, a menos que estos hayan sido modificados para reducir el riesgo de chispas.
· Debe de tenerse una regulación adecuada en la eliminación de residuos. No se deben de eliminar por el desagüe productos que reacciones violentamente con el agua, que sean extremadamente tóxicos, pestilentes, lacrimógenos, que no sean biodegradables o cancerígenos.
· En todo laboratorio o realización de un experimento es necesario llevar una bitácora dado es que este llevara un orden cronológico del desarrollo de la actividad que realicemos dentro del laboratorio, porque nos facilitara una guía para hacer eficiente el proceso de investigación. Para ello se debe de tener en cuenta las siguientes recomendaciones:
o Elegir una bitácora que sea de pasta dura, con hojas foliadas y que estas sean resistentes a la exposición de humedad, disolventes y otros elementos abrasivos.
o Es recomendable usar lápiz dado que este no corre riesgo de borrarse accidentalmente con algún disolvente o sustancia. Aunque en algunos laboratorios prohíben el uso de este.
o La redacción debe ser clara, con un estilo impersonal y evitando neologismos.
o Se debe de tener un diseño metodológico. Usando el siguiente procedimiento:
§ Primero anotar materiales y sustancias.
§ Equipos y/o instrumentos.
§ Cálculos, fórmulas y operaciones.
§ Resultados organizados.
Procedimiento: un análisis cuantitativo clásico se lleva a cabo partiendo de dos mediciones básicas: la masa y el volumen, define cada uno de estos términos.
Masa.
La masa es una magnitud física que es fundamental está indica la cantidad de materia que contiene un cuerpo, la unidad de medida de la masa según el Sistema Internacional de Unidades es el Kilogramo (Kg). En muchas ocasiones se confunden los términos masa y peso, sin embargo, estos son dos magnitudes completamente diferentes: la primera (masa) es una magnitud de grado escalar y la segunda (peso) es una magnitud de grado vectorial y está representa una fuerza.
Volumen.
Está es una magnitud escalar derivada la cual se obtiene multiplicando las longitudes referidas a las tres dimensiones del espacio, esto quiere decir que el volumen es el espacio que está ocupado por un cuerpo. Su unidad de medida en el Sistema Internaciones es el metro cúbico (m3), sin embargo, es muy común que también sea representado por el litro (l).
¿Cuáles son las herramientas básicas que utilizan los químicos analíticos en sus mediciones (balanzas analíticas, buretas, matraces, etc.) nombra las más importantes y cuál es su manejo?
Dado que los materiales para un laboratorio de química analítica son muchos, enunciare los que a mi parecer son los más importantes.
| Equipo | Descripción | Manejo |
| Bureta | Es usada para emitir cantidades variables de líquido con exactitud y precisión. | Se usa fijándola a un soporte universal, se recomienda enjuagar con porciones pequeñas de la solución a usar, se debe de verificar que no queden burbujas de aire y abrir la pinza que cierra el pico para llenarlo. |
| Balanza analítica. | Sirve para medir la masa, ofrece un grado de presión de 0.1mg a 0.1mg | Se debe de verificar que este adecuadamente nivelada, usar siempre el menor frasco de medida posible, no hacer las medidas cerca de irradiadores de calor, es necesario tarar siempre la balanza. |
| Matraz Erlenmeyer. | Recipiente de vidrio con forma de cono y cuello cilíndrico y base plana, usado para calentar líquidos cuando hay peligro de pérdida por evaporación. | Se coloca en una rejilla de asbesto bajo un trípode para usar el mechero de bunsen también se puede usar el soporte universal con un aro de metal o usar la panza para buretas. |
| Mortero. | Normalmente se encuentran hechos de porcelana, piedra, mármol o madera | Se usa para machacar o triturar sustancias sólidas. Las cuales se deben de moler de manera suave para evitar salpicaduras. |
| Matraz aforado o matraz de aforo. | Recipiente de vidrio con fondo plano, posee un cuello alargado, con un aforo el cual marca donde debe efectuar el enrase, indicando un volumen con exactitud. Están calibrados para contener el volumen especificado a una temperatura definida | Se usa para pesar o medir la cantidad requerida de sustancia, y transferirlo al matraz. |
| Embudo de decantación o balón de decantación. | Recipiente de vidrio con forma de pera invertida, presenta un desagüe que permite la salida de líquidos que se pretenden separar.
| Sirve para separar líquidos inmiscibles o insolubles, los cuales se separan por diferencia de densidades o propiedades moleculares. |
| Vaso precipitado. | Tiene forma cilíndrica con fondo plano se encuentra en varias capacidades, son graduados, pero no calibrados, así que esto provoca una graduación inexacta, hay de vidrio o plástico. | Sirve para contener líquidos o sustancias químicas diversas de distinto tipo. Es usado para transportar líquidos a otros recipientes, aunque también se usa para calentar, disolver o preparar reacciones químicas. |
| Cajas o placas de Petri. | Recipiente redondo, hecho de vidrio o plástico, con diferentes diámetros y de bajo fondo que posee una cubierta. | Es usado para poder observar diferentes muestras biológicas o químicas, usado para cultivo de bacterias y otras especies, también es usado para masar sólidos en una balanza. |
| Pipetas volumétricas y pipeta graduada. | La pipeta graduada está calibrada en unidades para permitir la transferencia de cualquier volumen. La pipeta volumétrica está hecha para entregar un volumen determinado, el cual está marcado con una o dos marcas en la pipeta. | Se aspira el líquido mediante un bulbo de succión o propipeta, asegurándose de que no haya burbujas ni espuma en el líquido, se limpia la pipeta antes de trasladar el líquido, llenar a la marca de graduación haciendo que el borde del menisco quede sobre la marca de graduación. |
| Mechero bunsen. | Instrumento usado para calentar muestras y sustancias químicas. | El mechero debe ser usado por una sola persona, se debe de verificar que este correctamente conectados al suministro de gas, no se debe enrollar la manguera alrededor del mechero. |
| Aparato de Kipp o generador Kipp. | Diseñado para la preparación de pequeños volúmenes de gases. | La materia sólida se coloca en la cámara intermedia en grumos grandes, el líquido se vierte en la capara superior, el gas se desprende de esta reacción y se extrae por medio de la llave de paso. |
| Embudo Büchner. | Tipo especial de embudo usado para la filtración al vacío o filtración a presión asistida, se encuentran tradicionalmente de porcelana, aunque hay de vidrio y plástico. | Se coloca en la boca del matraz y se le pone un papel filtro, para que el sólido quede atrapado por el papel filtro y el líquido es aspirado producto de la trampa de vacío. |
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La práctica que quise realizar fue la siguiente: Reversibilidad de las reacciones. Está práctica es una demostración simple de la reversibilidad de una reacción química.
Para ello se usaron los siguientes materiales:
· 2 tubos de ensayo
· Mechero de bunsen.
· 10g de Sulfato de Cobre Pentahidratado (CuSO4· (H2O)5)
· Termómetro.
· 10ml de agua
· Hidróxido de Sodio 0.1 molar.
· Fenolftaleína.
· Ácido Clorhídrico 0.1 molar.
Las imágenes de la práctica fueron las siguientes.
Observaciones.
Al realizar el experimento en el software vi lo siguiente:
Cuando se calienta la solución de Sulfato de Cobre Pentahidratado (CuSO4· (H2O)5) con el mechero de bunsen este va bajando su intensidad en el calor y posteriormente al evaporarse el líquido queda un polvo de color blanquecino, al agregar los 4ml de agua se genera una reacción exotérmica rápida y se vuelve a transformar en un líquido de color azul intenso.
En el segundo tubo donde se agrega las dos gotas de fenolftaleína y los 10ml de agua quedando un líquido de color transparente y al combinarse con el Hidróxido de Sodio 0.1 molar, el líquido se vuelve de un color rosa tirando a violeta, pero al agregar el Ácido Clorhídrico 0.1 molar al líquido anterior, este se vuelve a tornar de un color transparente.
Referencias
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Dosal, M. A., Sandoval, R., Pasos, A., & Villanueva, M. (febrero de 2007). Departamento de la Facultad de Química. 23 - 28. Recuperado el 29 de septiembre de 2019, de Universidad Autonoma de México: http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Documento_calibracion_material_volumetrico_35594.pdf
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